原子間力顕微鏡(AFM)のアサイラム リサーチ

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AM-FM粘弾性マッピング / ロスタンジェント

コンタクト共振粘弾性マッピング

フォースカーブ

フォースマッピング

MFP ナノインデンター™

ピエゾ応答フォース顕微鏡(PFM)

Ztherm™局所変調熱分析

SThM温度マッピング



≫AM-FM粘弾性マッピング / ロスタンジェント

パッケージ材料のAM-FM

市販のコーヒー包装袋のAM-FMイメージ。袋の切片はエポキシの薄い層(0.5mm)でコートし、断面をライカ・ミクロトームで切り出しました(-160℃,ダイヤモンドナイフで1mm/s)。明るい黄色の帯は、接合層(暗い紫色)によって、2つの防湿材の層(オレンジ色の層)に張り付いた、アルミニウムの層を示しています。共振周波数は、2次モード共振〜1.8MHz周辺で、〜2kHzの範囲でシフトします。30µmスキャン。

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バイトン/エポキシ/ラテックス・サンドイッチのAM-FM

2種類の高分子を識別したAM-FMイメージ。左側の高分子は比較的軟らかいラテックスです。右側の高分子はバイトン(VITON)プラスチックでより硬い物質です。2つの物質を接着するためにエポキシの薄層(中央)を使用しました。サンプルはライカ・ミクロトームで、-160℃、ダイヤモンドナイフで1mm/sで切りだし、イメージングのための平滑面を得ました。13µmスキャン。

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ポリマーサンドイッチ上におけるAM-FMおよびロスタンジェントのイメージング

バイトン®/エポキシ/EPDM(左から右)のサンドイッチ。(a)はロスタンジェントの定量的なデータを示しており、バイトンの、より高いロスタンジェントが明確に現れています。(b)では2次モードの共振周波数トラッキングにより、スティフネスを測定しており、バイトンの弾性モジュラス(ショアA 78)とEPDMの弾性モジュラス(ショアA 58)の違いを明らかに解像しています。(c)は損失モジュラスに関連したAM-FM散逸です。(d)はフォースモジュレーション振幅のイメージで、より高い侵入深さでの2次テクニックでスティフネスを測定しており、(b)のAM-FMの結果に対して補足的な情報を提供しています。

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ラテックス/エポキシ/ゴムからなるポリマーサンドイッチのAM-FMイメージング

AM-FMモードのそれぞれ1次と2次の共振でとったもので、(a)AM−ロスタンジェント、(b)FM−スティフネスのマップをそれぞれ示しています。(c)ロスタンジェントのヒストグラム、(d)スティフネスのヒストグラム。バルクのデータから予想されるように、ゴムおよびラテックスのロスタンジェントはエポキシよりも大きく、ロスタンジェントのヒストグラム(c)の中で明らかに分離しています(ラテックスは〜1.5、天然ゴムは〜2)。ラテックスおよびゴムのバルクモジュラスはかなり近く、それぞれ〜40MPaおよび43MPaです。値が近いにもかかわらず、2つの材料はスティフネスのヒストグラムで明確に分離しています(d)。

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blueDriveフォトサーマル励振を使用した三元ポリマーブレンドのAM-FMスティフネスマップ

AM-FM粘弾性マッピングモードでイメージングした、3成分ポリマーブレンド(ポリカーボネート、ポリプロピレン、ポリエチレン)。イメージはサンプルのスティフネス(剛性)を形状像に重ね合わせたものです。AM-FMイメージングにはCypher S AFMのblueDrive™フォトサーマルカンチレバー励振を使用しました。15µm スキャン。

サンプル提供:Dalia Yablon氏(エクソンモービル戦略研究所研究工学)のご厚意によります。

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blueDriveフォトサーマル励振を使用したPS-PCLポリマーブレンドのAM-FMモジュラスマッピング

マイカ上のポリスチレン(PS)/ポリカプロラクトン(PCL)ポリマー薄膜のAM-FM粘弾性マッピング。 イメージはCypher S AFMのblueDrivフォトサーマル励振の2Hzでとりました。スキャンサイズは5µm (左) および 2µm (右)

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≫コンタクト共振粘弾性マッピング

PP/PSブレンドのコンタクト共振

80/20 ポリプロピレン/ポリスチレン・ブレンドのクライオトームした表面のコンタクト共振イメージ,4.5µm x 9µm。(a) では、算出されたQ値が、(b) では、コンタクト共振 f0 が、それぞれ3次元形状像の上に色で示されています。PPとPSの領域で、f0 のコントラストがより低く出ており、バルクの貯蔵モジュラスの差異が微小であることがわかります。他方、PP‐PS間でQ値のコントラストはより高く出ており、バルクの損失モジュラスの差異が大きいことがわかります。文献 Gannepalli et al. Nanotechnology 22 355705 (2011) より引用。
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Cu合金/PCボード接合のDARTコンタクト共振イメージ

Cu合金とポリマーPCボードのレイヤー間の接合の形状像と、それと同時に測定したコンタクト共振の周波数およびQ値。レイヤーは、機械的な故障解析試験の一貫として、ボールグリッドアレイ(BGA)はんだ接合の近傍で測定されました。Cu合金とPCBの機械的な特性の差異は、PCB材料における散逸の高さが有意というだけでなく、2つの領域間のコンタクト共振の振幅シフトが>100kHzになるという結果になりました。12µm スキャン。MFP-3D AFMでイメージングを行いました。サンプル提供:Hahn博士(標準科学研究所,韓国)。イメージをクリックすると、拡大版を表示します。

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植物の細胞壁のコンタクト共振モジュラスマップ

植物の細胞壁のコンタクト共振モジュラスマップをアサイラム リサーチのCypher AFMでとりました。サンプル提供:Bryon Donohoe博士(NREL)。イメージ提供:Jason Killgore博士(NIST)。イメージをクリックすると、拡大版を表示します。

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シリコン上のチタン・パターンのコンタクト共振スティフネスマップ

200 nm高さの四角いチタンをシリコン上にパターン化した標準サンプルにおいて、Cypher S AFMのblueDriveフォトサーマル励振を使用して、コンタクト共振粘弾性マッピングモードでイメージングを行いました。校正されたモジュラスデータを3次元形状像に重ねたものが示されています(Si 〜 165 GPa,Ti 〜 110-125 GPa)。スキャンサイズは25 µm,スキャンレートは0.5 Hz。サンプル提供:Donna Hurley氏(アメリカ国立標準技術研究所;NIST)。イメージをクリックすると、拡大版を表示します。

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ハードディスクの読み書きヘッドのコンタクト共振スティフネスマップ

スティフネスデータを3D形状像に重ねたハードディスクの読み書きヘッドのコンタクト共振イメージ。 アクティブなデバイス領域は、さまざまな金属や酸化物で構成された多層構造の研磨された断面です。明るい領域は硬い成分に対応し、他方、暗い領域はよりコンプライアントです。サンプルは、MFP-3Dのコンタクト共振サンプルアクチュエータを使用してイメージングを行いました。スキャンサイズは6µm。イメージをクリックすると、拡大版を表示します。

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≫フォースカーブ

ラムダダイジェストDNA

ラムダダイジェストDNAのイメージ。1µm スキャン。マウスで選択された異なる3点で測定されたフォースカーブ(右)。それぞれの点で、DNA分子の端を探針でつまみ上げ、分子がB-S転位により伸縮しました。この分子は次のイメージではなくなっています。 イメージをクリックすると、拡大版を表示します。

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ラムダダイジェストDNA

繋がれたラムダダイジェストDNA分子のフォース測定。分子の引き延ばしの間(赤)、DNAは最初にB-S転位し(プラトー領域)、さらに強い負荷を加えると一本鎖(single-stranded)DNA(ssDNA)に変化します。負荷を緩和させていく間(紫)はB-S転位がないので、DNAが再アニールされることはありません。 サンプル提供: H. Claussen-Schaumann氏およびR. Krautbauer氏(ルートヴィヒ・マクシミリアン大学Gaub研究室)。

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タイチン

左:カンチレバーにつながれた、筋肉のタイチンで構成される、縦列反復構造タンパク分子のフォースカーブ。赤のカーブは実験データ、紫のカーブは worm-like chain(WLC)モデルによって得られる理論値です。それぞれのドメインが変性するにつれて、輪郭長(Lc)は増加しています。右:輪郭長に対する伸展(unzipping)カーブのピーク番号。イメージをクリックすると、拡大画像をご覧いただけます。データ提供: J. Clarke氏、S. Fowler氏およびA. Steward氏(ケンブリッジ大学、イギリス)。

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アミロイド線維βシートのアンフォールディング

藻類接着部位上のアミロイド線維βシートのアンフォールディングにより、明確な鋸歯パターンを示しています。フォースカーブはworm-like chain(WLC)モデル(黒点線)でフィッティングし、持続長が0.22nmであると計算されました。データはMostaert et al. (2006), J. Biol. Phys. 32(5):393からのものです。

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病原性大腸菌

病原性大腸菌の弾性測定。細胞の粘弾性により、フォースカーブの接触部分(A)は、大腸菌のいない表面でとられたコントロール曲線(B)と比較してより小さな傾きと大きなヒステリシスを示しています。3µmスキャン。イメージをクリックすると、拡大画像をご覧いただけます。提供:M. Ferguson氏(オクシデンタル大学)。

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陸生藻

陸生藻の接着部位からのフォース−伸長カーブ。鋸歯パターンは調節タンパク質の標準的な特徴ですが、この測定のユニークな特徴はアプローチカーブとリトラクトカーブの両方でアンフォールディングが起きていることです。提供:A. Mostaert氏(ダブリン大学トリニティ・カレッジ, Jarvisグループ)。

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陸生藻

陸上緑線上藻類(terrestrial green alga Prasiola linearis)の接着部位から得た応答(青)とアプローチ(赤)の“鋸歯”フォースカーブ。イメージをクリックすると、拡大画像をご覧いただけます。 提供:A. Mostaert氏およびS. Jarvis氏(ダブリン大学トリニティ・カレッジ、Jarvisグループ)。

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融解石英のインデント

大きな力での融解石英のインデンテーションフォースカーブ。イメージをクリックすると、拡大画像をご覧いただけます。

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ポリマーのインデント

小さな力でのポリマーのインデンテーションフォースカーブ。イメージをクリックすると、拡大画像をご覧いただけます。 v

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内皮細胞

単一細胞と単一分子の研究のためのAFM像と力分光法。
(a)ゼラチン基板上のウシ毛細血管内皮細胞の高さイメージ。
(b)細胞骨格の詳細を示しているこれらの細胞のディフレクション(フィードバック誤差)イメージ。
(c)ストレプトアビジン基板とビオチン修飾カンチレバー探針での特定のリガンド−受容体破壊(*)。
(d)清浄なガラス表面とビオチン修飾カンチレバー探針の特定のバインディング。
1µmスキャン。イメージをクリックすると、拡大画像をご覧いただけます。
イメージ提供:A. Chandrasekaran氏およびK. J. Van Vliet氏。
K.J. Van Vliet et al. / Acta Materialia 51 (2003) 5881-5905.

EndothelialFC_2.jpg



DNA

B-S転移と機械的な融解を示すDNA分子の伸縮。イメージをクリックすると、拡大画像をご覧いただけます。

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ウシ・アニュラス生細胞

10%ウシ胎児血清(FBS)培地中における、(播種後)6日目のウシ椎間板からの、外側のアニュラス生細胞のコンタクトモード, ディフレクションイメージ。左の画像は赤丸で囲まれた細胞の領域でフォースカーブ測定の前にとりました。右の画像は45分後のものです。得られたフォースカーブは“X”でマークされた細胞上でとりました。フォースカーブをとった場所では細胞がAFMの探針により損傷しており、細胞骨格再構築を経て細胞が移動していることが明確に分かります。54µm。イメージをクリックすると、拡大画像をご覧いただけます。
データ提供:Y. Dror氏およびJ. Klein氏(オックスフォード大学、ワイツマン科学研究所)。

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≫フォースマッピング

MRC-5線維芽細胞における高分解能フォースマップおよび対応する弾性モジュラスマップ

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MFP-3D-BIO™でおこなったフォースマッピング測定からのイメージ。40倍の位相コントラスト顕微鏡を使用して、単一のMRC-5線維芽細胞を特定し(図a)、見たい領域(緑色の枠線)をAFMソフトウェアを使用して選択しました。512×512のフォースマップを較正済みのカンチレバーで取りました。個々のフォースカーブのトリガーポイントは、ハイトイメージとしてプロットしました(図b)。ヘルツモデルが個々のフォースカーブ配列に対して自動的に適用され、結果として得られる係数を色でプロットしました(図c)。細胞は表面に沿ってさまざまな剛性を示しており、細胞質のより軟らかい領域(暗色)と、核があるより硬い領域(明色)は対照的です。小核体の領域や、細胞の上部を横切って走るアクチンフィラメントの領域にも、硬い部分が見えています。イメージをクリックすると、拡大画像をご覧いただけます。

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3次元像の重ね合わせを付属のARGyle™(アーガイル)ソフトウェアを使用しておこないました。3次元の形状像はコンタクトポイント・ハイトマップから作成し、色はモジュラスデータから得ました。イメージをクリックすると、拡大画像をご覧いただけます。


ユーザによる細胞のメカニクス研究論文の一部です。

Raman, A, S Trigueros, A Cartagena, A P Z Stevenson, M Susilo, E Nauman, and S Antoranz Contera. "Mapping Nanomechanical Properties of Live Cells Using Multi-Harmonic Atomic Force Microscopy." Nature nanotechnology (2011)doi:10.1038/nnano.2011.186

Maciaszek, J L, B Andemariam, and G Lykotrafitis. "Microelasticity of Red Blood Cells in Sickle Cell Disease." The Journal of Strain Analysis for Engineering Design 46, no. 5 (2011): doi:10.1177/0309324711398809.

Darling, E M. "Force Scanning: A Rapid, High-Resolution Approach for Spatial Mechanical Property Mapping." Nanotechnology 22, no. 17 (2011): doi:10.1088/0957-4484/22/17/175707

Maciaszek, Jamie L, and George Lykotrafitis. "Sickle Cell Trait Human Erythrocytes Are Significantly Stiffer Than Normal." Journal of biomechanics 44, no. 4 (2011): doi:10.1016/j.jbiomech.2010.11.008

Lulevich, Valentin, Christopher C Zimmer, Hyun-Seok Hong, Lee-Way Jin, and Gang-Yu Liu. "Single-Cell Mechanics Provides a Sensitive and Quantitative Means for Probing Amyloid-{Beta} Peptide and Neuronal Cell Interactions." Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America 107, no. 31 (2010): doi:10.1073/pnas.1008341107

Khripin, C Y, C J Brinker, and B Kaehr. "Mechanically Tunable Multiphoton Fabricated Protein Hydrogels Investigated Using Atomic Force Microscopy." Soft matter 6, no. 12 (2010): doi:10.1039/c001193b

Flores-Merino, Miriam V, Somyot Chirasatitsin, Caterina Lopresti, Gwendolen C Reilly, Giuseppe Battaglia, and Adam J Engler. "Nanoscopic Mechanical Anisotropy in Hydrogel Surfaces." Soft matter 6, no. 18 (2010): doi:10.1039/C0SM00339E

Maguire, P, J I Kilpatrick, G Kelly, P J Prendergast, V A Campbell, B C O'Connell, and S P Jarvis. "Direct Mechanical Measurement of Geodesic Structures in Rat Mesenchymal Stem Cells." HFSP journal 1, no. 3 (2007): doi:10.2976/1.2781618

Darling, Eric M, Stefan Zauscher, Joel A Block, and Farshid Guilak. "A Thin-Layer Model for Viscoelastic, Stress-Relaxation Testing of Cells Using Atomic Force Microscopy: Do Cell Properties Reflect Metastatic Potential?" Biophysical journal 92, no. 5 (2007): doi:10.1529/biophysj.106.083097.

Lulevich, Valentin, Tiffany Zink, Huan-Yuan Chen, Fu-Tong Liu, and Gang-Yu Liu. "Cell Mechanics Using Atomic Force Microscopy-Based Single-Cell Compression." Langmuir : the ACS journal of surfaces and colloids 22, no. 19 (2006): doi:10.1021/la060561p

Engler, Adam, Lucie Bacakova, Cynthia Newman, Alina Hategan, Maureen Griffin, and Dennis Discher. "Substrate Compliance Versus Ligand Density in Cell on Gel Responses." Biophysical journal 86, no. 1 Pt 1 (2004): doi:10.1016/S0006-3495(04)74140-5




細胞のフォースマッピング

イメージングおよびサンプル特性測定にフォースマッピングを使用しました。(a)はカンチレバーを細胞上で空中停止させてとった細胞の光学位相コントラストイメージで、フォースマッピングを行う領域(赤で囲んだ部分)を光学的に定義しています。(b)はAFM形状スキャン。弾性フォースマップをとり、Hertzモデル(下記の解説参照)で解析を行い、モジュラス値をプロットして2Dイメージとして表示しました(c)。アサイラムのアーガイル(ARgyle)ソフトウェアを使用して3D描画したAFM形状イメージ上に、モジュラスマップを重ね合わせました(d)。イメージをクリックすると、拡大版を表示します。

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≫MFP ナノインデンター™

シリコン

1µm スキャン。

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ポリウレタン

インデントおよびスクラッチ。14µm スキャン。

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象牙質‐エナメル質

象牙質(裂け目の左)とエナメル質(右)のインデンテーション。個々のインデントの横線は裂け目の左右共に、同じ力で得られています。70µmスキャン。サンプル提供:D. Wagner氏およびS. Cohen氏(ワイツマン科学研究所)。

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ステンレス鋼のスクラッチ

コーナーキューブダイヤモンド探針を用いたスクラッチ。50µmスキャン。

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コーナーキューブ探針の評価特性

図Aは新しいダイヤモンド探針のコーナーキューブを示しています。
図Bはダイヤモンド探針を示しています。
図Cは使用済み探針を示しています。

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Low K ポリシリコン

Low Kポリシリコン材料のインデントの列。12µmスキャン。サンプル提供:M. Phillips氏(SBAマテリアルズ社)。

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ムール貝の繊維

硬さを調べるために保護コーティング領域にインデントを行った、ムール貝の閉殻筋の縦断面。サンプル表面の縦方向の溝から見られるように、摩耗試験も行いました。サンプル提供:N. Holten-Andersen氏およびH. Waite氏(カリフォルニア大学サンタバーバラ校)。

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ポリマー

初めに、Asylum Research ナノインデンターを用いて、Berkovich探針でインデンテーションを行い、その後シリコンAC240カンチレバーを使用してACモードでイメージをとりました。750nmスキャン。Zスケールは20nmです。イメージ提供:K. Van Vliet氏(マサチューセッツ工科大学)。イメージをクリックすると、拡大画像をご覧いただけます。

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酸化ケイ素

イメージのムービーはこちら

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MFPナノインデンターを用いた、スクラッチテスト後のPPLNのPFM

ナノインデンターを用いて様々な荷重で意図的にスクラッチした後のPPLN表面形状像(左上)。左下のイメージはそれに対応する位相信号で、ドメイン構造を表しています。ドメイン境界が格子の変化を伴うスクラッチによって変形し、続いて局所的な分極率に影響を及ぼしています。右のイメージは3次元形状像の上に位相を重ねたより高解像度スキャンで、ドメイン構造でのゆがみの拡大図を示しています。10µmスキャン(左上、左下)。1µmスキャン(右)。イメージをクリックすると、拡大画像をご覧いただけます。

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PPLNのピエゾ応答力顕微鏡(PFN)ナノインデンテーション

MFP ナノインデンターによって得られたPPLNの振幅(左)および位相(右)イメージ。50µmスキャン。イメージをクリックすると、拡大画像をご覧いただけます。

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探針(Berkovich)面積関数の直接測定

探針(Berkovich)面積関数の直接測定は、深さ(AFM Zセンサーデータ、左)と接触面積(そのデータの数値積分、右)の間の関係を示しています。5µmスキャン。イメージをクリックすると、拡大画像をご覧いただけます。

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酸化インジウムスズ

粒状材料は不連続な接触面をもち、接触面は材料物性の正確な評価のために測定する必要があります。酸化インジウムスズのイメージ。800nmスキャン。

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キューブコーナーダイヤモンド圧子を用いてMFPインデンターでスクラッチしたアルミニウムフィルム

20µmスキャン, 高さ300nm。MFP-3D AFMでイメージング。イメージをクリックすると、拡大画像をご覧いただけます。

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≫ピエゾ応答フォース顕微鏡(PFM) (準備中)

PFM

ゾルゲルPZT薄膜のビットマップ電位リソグラフィー。ピエゾ応答フォース顕微鏡の振幅を3D形状像に重ねました。14.5µmスキャン。MFP-3D AFMでとりました。

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PZTのコンデンサのスイッチング

0.26µm PZT(Zr/Ti比率が20/80)白金上下電極のコンデンサ。MacroBuilderを用いて0.25Vステップの-3.5Vから+3.5VまでのDCバイアスオフセットを印加。イメージおよびヒストグラムは180°のスイッチング中の強誘電体ドメインの発展を表しています。内蔵のイメージのぶれ補正機構により、XYの位置を数nm以内に固定しています。2μmスキャン。MFP-3D AFMでとりました。 サンプル提供:Radiant Technology社。イメージのムービーはこちら

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PZT

ピエゾ応答位相信号を三次元AFM形状像に重ねました。正方形のスキャンボックス領域は、+5V(中央にある青い内側のボックス)および-3V(外側の緑のボックス)のバイアス電圧を用いて、PZT表面に描かれました。イメージは導電性カンチレバーに交流電圧を印加しながらコンタクトモードでとりました。位相イメージはサンプル中の強誘電体の領域を示しています。16µmスキャン。MFP-3D AFMでとりました。

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PFM信号をトップに配色したLiNbO3サンプル

LiNbO3サンプルの3D表面形状にPFM信号を配色したイメージ。イメージはスイッチングスペクトロスコピーマッピングを行った後にとりました。グラフは個々のポイントで測定した、ヒステリシスループを示しています。4µmスキャン。MFP-3D AFMでとりました。

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赤血球のPFMイメージ

左:赤血球の形状像。30µmスキャン。右:左図でアウトラインを見て、Uとラベルした、個別の細胞の拡大図。応答信号を形状像に配色しました。2µmスキャン。MFP-3D AFMでとりました。イメージ提供:B. Rodriguez氏およびS. Kalinin氏(オークリッジ国立研究所)。イメージをクリックすると、拡大画像をご覧いただけます。

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形状図に重ねたPFM振幅および位相イメージ

チタン酸ジルコン酸鉛のPFM振幅チャンネルをAFMハイトに重ねたイメージ(左)および位相をAFMハイトに重ねたイメージ(右)。20µmスキャン。MFP-3D AFMでとりました。イメージをクリックすると、拡大画像をご覧いただけます。

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BaTiO3単結晶

(100)配向性BaTiO3単結晶(Castech Crystals社)のPFM振幅をAFM形状像に重ねたイメージ(左)および位相をAFM形状像に重ねたイメージ(右)。振幅および位相イメージはBaTiO3の90°と180°のドメインウォールを示しています。10µmスキャン。MFP-3D AFMでとりました。提供:V. R. Aravind氏、K. Seal氏およびS. Kalinin氏(オークリッジ国立研究所)、およびV. Gopalan氏(ペンシルベニア州立大学)。イメージをクリックすると、拡大画像をご覧いただけます。

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チタン酸鉛膜

チタン酸鉛膜の垂直PFM振幅をAFM形状像に重ねたイメージ(左)およびPFM位相をAFM形状像に重ねたイメージ(右)。5µmスキャン。MFP-3D AFMでとりました。イメージ提供:A. Gruverman氏およびD. Wu氏(ネブラスカ大学リンカーン校)。サンプル提供:H. Funakubo氏。イメージをクリックすると、拡大画像をご覧いただけます。

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BST膜のベクタースキャンAFMイメージ

AFM形状像に重ねたBST膜のベクタースキャンPFMイメージ。1µmスキャン。カラーホイールで分極の局所的な方向を示しています。 (青/緑 より暗い) シアン色の領域では主に膜面に垂直な分極を有しており、一方で、マゼンタブルーやライトグリーンの領域は主に膜の面内の分極を有している事を示しています。カラーマップの明度が応答の大きさに相当します。MFP-3D AFMでとりました。 イメージ提供:C. Weiss氏およびP. Alpay氏(コネチカット大学),O. Leaffer氏,J. Spanier氏およびS. Nonnenmann氏(ドレクセル大学)。

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ゾルゲルPZTのPFMリソグラフィー

PFMリソグラフィーを用いてゾルゲルPZT薄膜に描いたR&D 100のロゴ。PFM位相イメージを三次元AFM形状像に重ねました。25µmスキャン。バンド励起により、オークリッジ国立研究所およびアサイラム リサーチは2008年R&D 100 awardを受賞しました。MFP-3D AFMでとりました。

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ゾルゲルPZT

部分的にヒステリシスループが測定、表示されたゾルゲルPZTサンプル(左に位相および振幅のループを示します)。スイッチング・スペクトロスコピー測定の後に、イメージングしています。デュアル共振周波数トラッキング(DART)の振幅イメージ(上)と位相イメージ(下)を示しています。3.5µmスキャン。スキャン。MFP-3D AFMでとりました。 イメージをクリックすると、拡大画像をご覧いただけます。

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PZT上での接触共振のチューン

反平行(180°)の方向を持つドメインにおいて、従来のPLLは共鳴から離れたPFM周波数でドライブしています。(左)反平行領域でのカンチレバー応答で、振幅(赤)および位相(青)。測定では、位相は反平行ドメイン上では、180°のオフセットがかかっています(左図の右側の曲線)。(右)オフ共振でドライブしているPFM位相信号。共振周波数から離れた位相信号ではノイズの増加が確認されることにご注意ください。この増加したノイズはイメージにも現れるでしょう。MFP-3D AFMでとりました。イメージをクリックすると、拡大画像をご覧いただけます。

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PPLN上のスイッチングの研究

ニオブ酸リチウムの反平行ドメインでの、共振周波数(A)(D)(G)、ピエゾ応答振幅(B)(E)(H)およびピエゾ応答位相イメージ(C)(F)(I)。(A)−(C)はネイティブドメイン構造、(D)−(F)は内因性ドメイン、(G)−(I)は±176Vでスイッチングされたドメイン((E)でマークされた位置)を表しています。イメージは、Wf=4kHz,Vac=66Vでとりました。周波数イメージにはフラトンをかけ、ライン間における接触半径の細かな変化を見えるようにしました。
Reprinted with permission, Nanotechnology 18, 475504 (2007).

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BFO のPFM イメージ

マルチフェロイック材料、BiFeO3ナノファイバーのPFM イメージ。1µmスキャン。MFP-3D AFMでとりました。Shuhong Xie氏(湘潭大学,中国)および Jiang Yu Li氏(ワシントン大学)との共同研究。

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アミロイド原線維

BE-PFM技術を用いたマイカ上のアミロイド原線維(牛のインスリン)の液中イメージ。250nm×250nmスキャン。MFP-3D AFMでとりました。イメージ提供:G. L. Thompson氏,V. V. Reukov氏,A. A. Vertegel氏およびM. P. Nikiforov氏(クレムソン大学生物工学科),S. Jesse氏およびS. V. Kalinin氏(オークリッジ国立研究所)。

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強磁性スイッチングのハイスピードPFM

この画像シーケンス(左から右、上から下)は、強誘電体メモリのin situ スイッチングを表した244枚の連続ハイスピードPFMイメージ(4µmスキャン)の動画から抜粋しました。この動画の前半は、測定の間、探針に正のDCオフセットのバイアスを印加しています。ピエゾ応答の位相を観測することで、今回の場合では白から黒へのコントラスト(180°分極の反転)にあたるナノスケールの強誘電体の分極の直接的な観測を可能にしました。動画の後半は、連続した負のDCバイアスを印加しており、そのため黒から白へのコントラストシフトがみられます。スイッチングのメカニズムは明らかに、このサンプルおよび測定条件に支配された核生成です。個々のイメージは6秒で得ました。MFP-3D AFMでとりました。PZT膜提供:R. Ramesh氏(カリフォルニア大学バークレー校)。 HSPFM測定:N. Polomoff氏(コネチカット大学Huey AFM Labs)。イメージのムービーはこちら

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PZT膜の(001)ドメイン

PZT薄膜の(001)ドメイン。3.8µmスキャン。MFP-3D AFMでとりました。
イメージ提供:N. Polomoff氏およびB. D. Huey氏(コネチカット大学材料科学)。
サンプル提供:R. Ramesh氏(カリフォルニア大学バークレー校)。

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PPLNのピエゾ応答フォース顕微鏡(PFM)ナノインデンテーション

MFP ナノインデンターによって得られたPPLNの振幅(左)および位相(右)イメージ。50µmスキャン。MFP-3D AFMでとりました。 イメージをクリックすると、拡大画像をご覧いただけます。

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MFPナノインデンターを用いたスクラッチテスト後のPPLNのPFMイメージ

ナノインデンターを用いて様々な荷重で意図的にスクラッチした後のPPLN表面形状像(左上)。左下のイメージはそれに対応する位相信号で、ドメイン構造を表しています。ドメイン境界が格子の変化を伴うスクラッチによって変形し、続いて局所的な分極率に影響を及ぼしています。右のイメージは3次元形状像の上に位相を重ねたより高解像度スキャンで、ドメイン構造でのゆがみの拡大図を示しています。10µmスキャン(左上、左下)。1µmスキャン(右)。MFP-3D AFMでとりました。イメージをクリックすると、拡大画像をご覧いただけます。

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コラーゲン繊維

コラーゲン繊維の形状(左)およびPFM位相(右)イメージ。1.4µmスキャン。MFP-3D AFMでとりました。
イメージ提供:D. Wu氏およびA. Gruverman氏(ネブラスカ大学リンカーン校)。サンプル提供:G. Frantner氏。
イメージをクリックすると、拡大画像をご覧いただけます。

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チタン酸塩の水平および垂直PFMイメージ

チタン酸鉛薄膜の形状像(左)、水平PFM位相(中央)および垂直PFM位相(右)のイメージ。3µmスキャン。MFP-3D AFMでとりました。
イメージ提供:A. Gruverman氏およびD. Wu氏(ネブラスカ大学リンカーン校)。サンプル提供:H. Hunakubo氏。
イメージをクリックすると、拡大画像をご覧いただけます。

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PZT薄膜CドメインのデュアルAC共振トラッキング(DART)

チタン酸鉛薄膜のCドメインのDARTイメージ。5µmスキャン。MFP-3D AFMでとりました。
イメージ提供:D. Wu氏およびA. Gruverman氏(ネブラスカ大学リンカーン校)。


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PZTコンデンサの高周波PFM

50nm Ptコンデンサ電極上の厚さ1µmのPZT薄膜のAFM形状像に重ねたPFM振幅(左)およびPFM位相イメージ(右)。上下電極間にバイアスを印加し、探針は電気的に絶縁してあります。周波数〜1MHz,5µmスキャン。MFP-3D AFMでとりました。イメージ提供:K. Seal氏,S. Kalinin氏およびS. Jesse氏(オークリッジ国立研究所),P. Bintachitt氏およびS. Trolier-McKinstry氏(ペンシルベニア州立大学)。イメージをクリックすると、拡大画像をご覧いただけます。

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チタン酸鉛のデュアルAC共鳴トラッキング(DART)

ドメインが現れているチタン酸鉛のDARTイメージ,振幅(左)および位相(右)。4µmスキャン。MFP-3D AFMでとりました。
提供:Alexei Gruverman氏およびDong Wu氏(ネブラスカ大学)。
イメージをクリックすると、拡大画像をご覧いただけます。

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BFO/LMSO/STO(001)薄膜

50nm BFO/LMSO/STO(001)の面内イメージの形状像に重ねたPFM振幅(左)およびPFM位相(右)。Uac = 2V,f = 25kHz。面内イメージはストライプ状のドメインを示しています。5µmスキャン。MFP-3D AFMでとりました。イメージ提供:N. Balke氏(カリフォルニア大学バークレー校材料科学工学科)。イメージをクリックすると、拡大画像をご覧いただけます。

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ゾルゲルの緩和解析

デュアルAC共鳴トラッキング(DART)を用いた安定なイメージングが緩和解析を可能にしました。このイメージ系列は約1.5時間に異なる間隔でとられたゾルゲルの緩和を示しています。3.5µmスキャン。MFP-3D AFMでとりました。イメージをクリックすると、拡大画像をご覧いただけます。

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PZT

PtコートされたAC240エレクトリレバーで、20Hzで測定したPZTの単一周波数PFMスキャン。ピエゾ応答振幅は、三次元形状像の上に重ねられています(カラー)。ドメインは振幅がほぼ一定の領域として見えています。7.5µmスキャン。Cypher AFMでとりました。

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2つのBiFeO3表面における面内PFMイメージ

2つの別々の18µm PFMイメージ(面内振幅)はBiFeO3/SrRuO3/DyScO3(左)および、BiFeO3/SrRuO3/SrTiO3(右)を示しています。どちらのイメージも、トップの表面はBiFeO3で、そのドメイン構造はベースのサブストレート(DyScO3およびSrTiO3)によって型が決められています。イメージはCypher AFMでとりました。サンプル提供:Lane Martin氏(イリノイ大学アーバナ・シャンペーン校)。イメージをクリックすると、画像のズーミングができるページにとびます。

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ゾルゲルPZT薄膜のリソグラフィー

ゾルゲルPZT薄膜のビットマップ電位リソグラフィー。ピエゾフォース顕微鏡の位相を振幅の上に重ねました。
20µmスキャン。MFP-3D AFMでとりました。 イメージ提供:B. Gibbons氏(オレゴン州立大学)。

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GaFeO3薄膜

イットリア安定化ジルコニア緩衝ITO上における180nm GaFeO3薄膜のエピタキシャル成長。PFM振幅像を形状像に重ね合わせたもの(左)およびPFM位相像を形状像に重ね合わせたもの(右)。1.25µmスキャン。サンプル提供:Somdutta Mukherjee氏, Rajeev Gupta氏 および Ashish Garg氏(インド工科大学材料科学工学科,カンプル)。イメージをクリックすると、拡大画像をご覧いただけます。

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PVDF

単一PVDF-TrFEナノメサのAFM形状像(左)、PFM振幅像を形状像に重ね合わせたもの(中央)およびPFM位相像を形状像に重ね合わせたもの。600nmスキャン。MFP-3D AFMでイメージングを行いました。イメージ提供:P. Sharma氏, T. Reece氏, S. Ducharme氏およびA. Gruverman氏(ネブラスカ大学)。イメージをクリックすると、拡大画像をご覧いただけます。

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PIMNT単結晶

分極していない001-PIMNT単結晶のPFM振幅像をAFM形状像に重ね合わせたもの(左)およびPFM位相像を形状像に重ね合わせたもの(右)。1µmスキャン。Cypher AFMでイメージングを行いました。イメージ提供:Q. Li氏およびY. Liu氏(オーストラリア国立大学)。イメージをクリックすると、拡大画像をご覧いただけます。

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PbTiO3上の電圧リソグラフィー

PbTiO3上のビットマップ電圧リソグラフィー。PFM位相。10µm。MFP-3Dでイメージング。
イメージ提供:P. Sharma氏(ネブラスカ大学)。

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NbO3

(K0.5,Na0.5) NbO3セラミックスのストライプドメインで形成された渦パターンのPFM位相像をAFM形状像に重ね合わせたもの。
40µmスキャン。MFP-3D AFMでイメージングを行いました。サンプル提供:J. Yao氏(バージニア工科大学)。

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≫Ztherm™局所変調熱分析

SEBS

表面領域上の熱プロ―ビングイベントの3×6配列。左のイメージは形状像に重ねた、熱測定の前の位相(カラー)イメージです。右のイメージはプロ―ビング後のもので、SEBS材料における局所的な位相の変化および、高く持ち上がった部分における位相境界の“散開”が見えています。イメージをクリックすると、拡大画像をご覧いただけます。

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インシュリンファイバーのサブゼプトリットル熱分解

(a) マイカ上に析出したインシュリンファイバーの1×2µm AC(タッピング)モードイメージ。イメージング後に、熱によるレバーの曲がりを補正し、低温熱サイクルを12×6アレイのポイントで行いました。これらの位置のいくつかは、イメージ(a)と(b)の中にカラーマーカーで示されています。(b) 同じ領域における、熱サイクル完了後のACモードイメージ。熱機械的な分解が起こったファイバー中で、多数のギャップが見えています。(c) 熱サイクルに伴う、局所的熱分解(上プロット:ディフレクション)と共鳴周波数シフト(下プロット)。カーブの色はカラーマーカーの場所を示しています。ファイバーの熱分解に伴う、共振周波数シフトカーブ中の明らかな信号に注目してください。ディフレクションカーブでは、同じ温度における明らかな応答は見えていません。熱サイクルの間に、探針がブロードになることがあるため、(a)から(b)の間で解像度の減少が見られます。熱サイクルは一定の負荷で行われ、レバーの熱による曲がりも補正されているので、共鳴シフトは、単に機械的な影響というよりも、熱分解の効果だと考えられます。イメージをクリックすると、拡大画像をご覧いただけます。

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≫SThM温度マッピング

HDD読み書きヘッドのSThM像

市販のハードドライブの読み書きヘッドの走査型熱顕微鏡(SThM)イメージ。SThMデータ(カラー)は高い熱伝導性を示す領域を暗く、表面の3次元形状像の上に重ねて表示しています。黄色とオレンジ色の間の温度の差は〜0.02℃。形状像では、研磨の線がはっきりと見えています。MFP-3D AFMでとりました。8.5µmスキャン。イメージをクリックすると、拡大画像をご覧いただけます。

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三元ポリマーの走査型熱顕微鏡像

重量比60%ポリプロピレン(PP)、20%ポリスチレン(PS)と20%ポリエチレン(PE)の三成分ブレンド上の走査型熱顕微鏡像。色の暗い部分がより高い熱伝導率を示しており、3つの構成要素は明確に区別がつきます。これらの熱伝導率の値から推測すると、PS(0.03 W/m*K)の楕円形の領域が最も明るく、PE(0.4 W/m*K)の円形の領域が最も暗く、周囲のマトリックスであるPP(0.12 W/m*K)がこれら2つの間にあります。MFP-3Dでとりました。
サンプル提供:Dalia Yablon氏、Viktor Buccholz氏、Jean Grabowski氏およびAndy Tsou氏(Corporate Strategic Research, ExxonMobil Research and Engineering)

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